简介： 本发明公开了一种固相插层法制备高熵层状化合物的方法，所述高熵层状化合物的分子式表达为(HEM)_xMX₂，其中HEM为元素周期表中的任意四种或四种以上金属元素的组合，元素总量为x，，M为过渡族金属元素，X为S、Se、Te元素中的一种。本发明采用固相插层法合成了一系列的过渡族金属层状化合物(HEM)_xMX₂，即在MX₂层与层之间引入一层高熵原子层，可以对其插层量进行调控，从而得到不同的晶体结构，该系列材料在新能源等应用领域具有巨大潜力，本发明的制备方法简易，反应周期短，成本低，可以获得高纯度的产物。