简介： 本发明属于新能源材料领域,具体涉及一种填充式方钴矿热电化合物的制备方法。一种P型填充式方钴矿化合物热电材料的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)以高纯颗粒状M、FE、CO和SB为起始反应原料,将反应原料按化学式MFE4-XCOXSB12+Y在AR气手套箱中称重,其中0≤X≤3,0≤Y≤1.0;将高纯颗粒状M、FE、CO和SB混合,然后在300～400MPA压力下压成柱状块体;2)将柱状块体熔融,在氩气氛中对熔融的熔体进行甩带,得到带状产物;3)将带状产物粗磨压实后,用放电等离子烧结方法于真空下烧结,得到单相致密的P型填充式方钴矿化合物热电材料。本发明具有工艺简单、反应时间短、能耗低、重复性好等特点。