简介： 本发明公开一种异质多孔超薄MoNi₄/MoO₂二维纳米片及其制备方法和应用，包括二维纳米片MoO₂和表面的MoNi₄的颗粒，以自支撑超薄多空MoNi₄二维纳米片作为前驱物，通过拓扑化学转化法制备异质多孔超薄MoNi₄/MoO₂复合材料。本发明获得的异质多孔超薄MoNi₄/MoO₂纳米片具有非常高效且高选择性的电化学还原制备氧化偶氮芳烃的活性，且通过控制电势能够精准调控产物的种类并分别实现高选择性合成。