简介： 本发明属于固废资源化和化工分离技术领域，涉及一种双固废污泥制备除氟分离柱填料的方法，先取电镀污泥和自来水絮凝污泥分别恒温干燥、研磨、过筛，400～800℃煅烧4～8h，得预处理电镀污泥和自来水絮凝污泥；再按预处理的电镀污泥中的镍与自来水絮凝污泥中的铝以摩尔比为3:1～1:3计，混匀后加入到0.1～0.35mol/L的晶体结构导向剂溶液中，120～220℃水热反应10～35h，得污泥基复合材料，最后程序升温至200～350℃烧结4～8h，再升温至450～550℃保温2～8h，即得除氟分离柱填料。本发明工艺简单，所制得的除氟分离柱填料具有比表面积大，孔隙率高，除氟效果优异等的特点，用于废水中过量氟离子的去除以解决高能耗和环境污染问题，适宜工业应用。