简介： 本发明涉及一种三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，包括以下步骤，将泡沫镍置于含有氯化镍、氯化钴和尿素的水溶液中，在反应釜内水热反应得到泡沫镍负载的NiCo2S4前驱体；将其在硫化钠溶液中硫化，制得纳米管状NiCo2S4；进一步将其置于含有硝酸钴、硝酸铁、钼酸钠和尿素的水溶液中在NiCo2S4纳米管外包覆一层CoFeMo‑LDH纳米片。本发明所制备的复合材料具有多级微纳异质结构，活性物质原位生长在泡沫镍上，有效提高了催化剂的稳定性；纳米管状的NiCo2S4和纳米片状的CoFeMo‑LDH暴露出更多的活性位点，同时形成的异质结构可有效利用组分间的协同作用和异质结的界面效应，极大提高催化活性。本发明对促进绿色清洁能源的发展具有重要意义。