简介： 本发明属于复合材料制备技术领域，涉及钴掺杂MoS₂/NiS₂多孔异质结构材料制备方法。本发明以导电碳布为功能基底，通过系列的水热、煅烧、溶剂热反应在活化后的碳布纤维上均匀生长NiS₂纳米片；以NiS₂纳米片的硫原子为“种子”，NiS₂纳米片2D结构为骨架，在NiS₂纳米片上同步生长MoS₂纳米片和进行钴掺杂，得到钴掺杂、MoS₂纳米微球包裹的NiS₂多孔异质结构。本发明自下而上制备Co‑MoS₂/NiS₂/CC，操作过程简单可控，产物负载率高；催化剂由NiS₂纳米片支撑，生长在NiS₂纳米片上的Co掺杂MoS₂纳米片，2D的NiS₂纳米片具有高比表面积和导电性，能增强电子传输效率，提高催化剂的分散性，并加速水裂解步骤基本反应。本发明工艺简单、条件相对温和、催化剂得率高、生产成本低等优点，可大规模生产。