简介： 本发明公开了一种纳米级二硫化钼超结构制备方法以及将其作为电化学析氢催化剂的应用。本发明主要通过一步溶剂热合成了二硫化钼纳米超结构材料，得到的复合材料经过超声分散后，修饰在玻碳电极上，得到二硫化钼纳米超结构修饰电极。本发明主要应用于电化学析氢，采用线性扫描曲线(极化曲线)检测合成的二硫化钼纳米超结构的催化活性大小，并用循环伏安曲线对二硫化钼纳米超结构材料的稳定性进行了测试。本发明充分利用二硫化钼纳米超结构的暴露边界活性位点以及纳米尺寸效应的共同作用，提高了电化学析氢的催化效率，并有效的提高了催化剂的稳定性便于较长时间在酸性环境下的使用。