简介： 本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种双金属氢氧化物‑石墨烯气凝胶复合材料的制备方法。通过水热自组装技术，经超冷冻干燥或CO2超临界干燥过程最终得到高比表面积、高活性位点和电催化性能优异的气凝胶材料。本发明具有能耗低、工艺简单等特点，容易实现规模生产。