简介： 本发明公开了一种十二面体中空钴镍硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，能解决贵金属电极材料价格昂贵、稳定性差等问题；步骤为：将六水合硝酸钴、二甲基咪唑、甲醇混合，在室温下搅拌得ZIF‑67；将所得材料、六水合硝酸镍、乙醇混合，在室温下搅拌得到CoNi‑LDH；将所得材料、硒粉采用化学气相沉积法进行硒化处理得到(Co,Ni)Se₂/C；将所得硒化物、七水合硫酸亚铁采用化学水浴沉积法得到(Co,Ni)Se₂/C@FeOOH。本发明设计了一种简便化学水浴沉积法制备出中空笼状纳米结构钴镍基硒化物/羟基氧化铁复合材料，该材料在析氧反应中表现了较低的过电位和良好的稳定性等优异的电化学性能。