简介： 本发明属于新一代能源存储与催化领域，具体涉及一种具有类十二面体中空结构的钴镍基硒化物材料的制备方法。本发明首先采用ZIF‑67为初始模板制备菱形十二面体纳米结构，随后经阳离子交换刻蚀得到包含空腔状的结构，再采用化学气相沉积法进行相转变，得到相应的金属硒化物，最后采用油浴回流法，以上述金属硒化物为基底，加入金属盐与尿素沉淀剂反应得到高性能电解水阳极端催化剂(Co,Ni)Se₂@NiFeLDH。与现有技术相比，本发明通过采用牺牲模板法制备出新型具有类十二面体中空几何结构的含镍基硒化物界面复合材料，该材料在电催化水分解阳极端催化过程中表现出优异的电催化活性以及良好的稳定性，适于推广与应用。