简介： 本发明公开了一种蒙脱土与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，属于多孔材料的制备领域。发明将蒙脱土、氰尿酸和三聚氰胺加入以水为溶剂的反应釜内，固定温度下搅拌并干燥得到前驱体。将前驱体置于具有通入气体功能的炉体内，控制气体流速以及升温速率进行煅烧，得到蒙脱土与石墨相氮化碳层层复合的三维网络框架材料。本发明优点在于：以三聚氰胺与氰尿酸在溶液中自组装形成三聚氰胺氰尿酸盐，并插层到蒙脱土片层之间，继而作为石墨相氮化碳的碳源与氮源，通过在惰性气体内煅烧产生热缩聚反应，制备出蒙脱土与石墨相氮化碳层层复合材料，且可改变原料的质量比例的方法来控制三维网络框架孔径，过程简单。