简介： 本发明属于复合材料技术领域，涉及一种双金属(Ni,Co)Se₂异质结构的制备方法，包括：将六水硝酸钴超声分散在去离子水中；将2‑甲基咪唑超声分散,将二者等体积快速混合，加入碳布，静置、取出、冲洗干净；将六水硝酸镍超声分散在乙醇中，放入产品，置于反应釜中100～130℃溶剂热反应1～3h，取出、洗净，烘干得物体E；将氢氧化钠与硒粉分散在去离子水中，放入物体E,转至高压釜中120～150℃水热反应10～14h，处理后即得。本发明所得材料具有较高的比表面积，麻花状的颗粒双金属NiSe₂和CoSe₂相互协同共同氧化作用为溶液离子和电子的传递提供更多的渠道，交联的结构使得其具有优异的比电容和良好的倍率性能，可将其应用于超级电容器的复合电极，有实用价值。