简介： 本发明属于功能化纳米杂化材料制备技术领域，涉及一种镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，包括：高速搅拌条件下，将可溶二价镍源、三价铁源、六价钼源和去离子水配制成水溶液，再加入碱源，搅拌混均；移入高压反应釜，100～150℃水热反应8～15h,自然冷却至室温；分离、洗涤，50～80℃真空干燥6～12h后，得到镍铁钼三元氢氧化物前驱体；将前驱体置于管式炉中，在还原性气体中300～800℃退火0.5～3h，自然降至室温，即得。本发明制备过程简单高效，所制得的复合材料中两相之间存在着的强电子耦合的界面，可使钼酸铁中的钼离子利用吸电子效应保持镍铁合金中活性离子的高价态，具有更多活性位点，还继承了钼酸铁良好的亲水性和镍铁合金优良的导电性。