简介： 本发明属于复合材料制备技术领域，涉及光电催化剂的制备，尤其涉及一种Co1‑XS与BiVO4复合光电极(BiVO4/Co1‑XS)的制备方法，包括：在四个烧杯分别添加50 mL去离子水并编号1、2、3、4，在1号烧杯中溶解0.05～0.15 mmol Co(NO3)2·6H2O，在3号烧杯中溶解0.05～0.15 mmol Na2S；将负载有BiVO4的FTO片依编号次序在上述烧杯中浸泡，循环10‑50次后取出，去离子水洗净，室温干燥，即可得到BiVO4/Co1‑XS。本发明利用电沉积法、煅烧法和SILAR方法合成BiVO4/Co1‑XS，Co1‑XS纳米颗粒复合在BiVO4表面，有效地提高BiVO4/Co1‑XS复合光电催化剂载流子迁移速率，改善电子与空穴复合问题，提高其光电催化性能。本发明制备工艺较为简单，所制备的BiVO4/Co1‑XS应用于光电催化分解水制氢具有良好应用前景，在环境、能源等领域也能发挥作用。