简介： 本发明属于有机/无机复合材料合成技术领域，涉及一种含氮/氧双重缺陷结构多孔氮化碳‑铁酸盐复合催化剂的制备方法：以三聚氰胺、三聚氰酸及尿素制得氮化碳前驱体；无机碱为辅料通过碱辅助超分子组装法制备pg‑C3Nx；以硝酸铁和其它金属硝酸盐（M(NO3)2,M=Mn,Ni,Co等）作原料，通过水热法或溶剂热法制备多孔pg‑C3Nx/MFe2O4（MFe2O4,M=Mn,Ni,Co等）；以金属锂和碳酸二甲酯作为还原剂和分散剂，制得pg‑C3Nx/MFe2Oy复合催化剂。本发明将碱辅助与超分子组装法相结合，对g‑C3N4的多孔化与氮缺陷结构进行调控，通过锂还原法在常温条件下实现氧缺陷的调控。应用实验结果表明，所制备催化剂具有较好的光催化固氮产氨性能，且操作简单，对光催化绿色合成氨具有推广作用，具有节能环保的优点。