简介： 本发明属于催化材料领域，具体为一种析氢反应催化剂及其制备方法。本发明的析氢反应催化剂是一种过渡金属二硫属化合物及其氧化物的纳米片层复合材料；本发明通过在超声剥离的过程中加入双氧水，将过渡金属二硫属化合物剥离为部分氧化的纳米片层；得到的纳米片层仍保留有过渡金属二硫属化合物本身的二维晶体结构，保持过渡金属二硫属化合物本身较高的电子传输效率，另外其部分氧化的缺陷结构为析氢反应提供了更多的催化活性位点，增大了催化剂的催化活性位点的面积密度，从而最终提高催化剂的催化活性。本发明制备条件简单，操作过程方便，生产成本较低，易于批量化生产，产物催化活性高，可取代铂类贵金属析氢催化剂，具有广阔的应用前景。