简介： 本发明提供了一种金属氧化物在碳化过程中凝华复合制备多孔碳纤维基催化剂的方法，首先制备多孔聚合物纤维材料，然后预氧化得到多孔聚合物纤维网预氧丝；将多孔聚合物纤维网预氧丝与金属氧化物同时放置在超高温陶瓷材料中并密封，然后置于管式炉中进行升温，在惰性气氛下，多孔聚合物纤维网预氧丝在高温条件下被碳化成多孔碳纤维网，金属氧化物在碳化温度下升华形成金属氧化物蒸汽，金属氧化物蒸汽在降温时发生凝华与多孔碳纤维网结合，得到金属氧化物/碳纤维网的复合材料。本发明具有制备方法简单、金属材料负载牢度高、金属/碳纤维网复合材料的导电性和催化效率高、成本低的优点。