权利要求

1.一种具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，其特征在于，该紧固件包括外部包套和内部复合材料芯，外部包套采用耐高温的钛铝系金属间化合物，内部复合材料芯为连续纤维增强钛铝系金属间化合物基复合材料。

2.根据权利要求1所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，其特征在于，连续纤维增强钛铝系金属间化合物基复合材料的纤维为具有低膨胀性能的W芯SiC纤维，纤维表面设有厚度为2~4μm的富碳涂层，纤维在基体内呈近六方排布，体积分数为30%~70%。

3.根据权利要求1所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，其特征在于，连续纤维增强钛铝系金属间化合物基复合材料的基体为具有梯度结构的钛铝系金属间化合物，梯度层为塑韧性较好的α+β型钛合金，厚度为3~5μm。

4.根据权利要求1所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，其特征在于，紧固件的轴向室温拉伸强度≥1500MPa，800℃拉伸强度≥1000MPa，25~1000℃热膨胀系数≤8×10-6/K，密度为≤4.5g/cm3。

5.根据权利要求1所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，其特征在于，钛铝系金属间化合物为Ti3Al或Ti2AlNb合金。

6.根据权利要求1所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，其特征在于，紧固件的结构为螺栓、螺钉或铆钉，头部为六角或沉头结构。

7.一种如权利要求1至6之一所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：先驱丝制备，采用磁控溅射技术，先在连续SiC纤维表面沉积梯度层α+β型钛合金梯度层，后在梯度层外继续沉积钛铝系金属间化合物基体合金，形成单丝复合先驱丝，溅射功率为200~4000W，转速5~30r/min;

步骤二：预制体制备，将所述单丝复合先驱丝沿轴向定向排列后装入包套管中，两端装配同材质堵头获得预制体，采用电子束焊接法对预制体进行真空封装，装配间隙为0.05mm，焊接熔深2~3m;

步骤三：致密化处理，在热等静压设备中对预制体进行处理，热等静压工艺参数为：温度900~1000℃，压力120~150MPa，保温保压时间2~4小时;

步骤四：低损伤精密加工，对热等静压后的毛坯依次进行基准找正、车削成形、端部切割、端部铣削和表面抛光。

8.根据权利要求7所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，基准找正的具体方法为：以毛坯轴向中心30%长度范围为基准加工区，选取3个圆周，每个圆周间隔45°均分成8点进行打表找正，间隔180°两点位置直径偏差≤0.05mm。

9.根据权利要求7所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，车削成形的工艺参数为：车削量0.01mm~2mm，进刀速率1mm/min~30mm/min，转速400rad/min~1500rad/min。

10.根据权利要求7所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，端部切割的工艺参数为：采用线切割去除紧固件两端多余长度，走丝速率为0.01mm/min~2.0mm/min;端部铣削的工艺参数为：铣削量0.01mm~2mm，进刀速率1mm/min~30mm/min;表面抛光的工艺参数为：时间为5min~2h，磨料直径为0.01mm~2mm。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于高性能金属基复合材料技术领域，特别涉及一种具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件及其制备方法，该紧固件适用于航空航天飞行器中轻量化的、主承力的和具有封严要求的构件连接，尤其适用于600℃以上高温环境。

背景技术

[0002]随着航空航天技术的发展，对高速飞行器中耐高温低膨胀紧固件的性能要求日益提高。现用耐高温紧固件多采用高温合金材料，虽然强度和耐温性较好，但密度和热膨胀系数大，导致飞行器中紧固件总重量较大，甚至超过部件本身重量，局部具有封严要求的构件失去封严作用，不利于飞行器动力提升。因此，高温低膨胀紧固件的减重需求极为迫切。连续SiC纤维沿纤维轴向具有高比强度、低膨胀和良好的高温性能，适于制备单向选择性增强部件。利用SiC纤维增强钛铝基复合材料制备的高温紧固件可在600℃以上使用，与高温合金紧固件相比，等应力条件下，可实现大幅结构减重和膨胀变形量降低。

[0003]目前，已有技术中涉及SiC纤维增强金属基复合材料的制备方法，例如：公开号CN105821246A的专利提出一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法，但其增强相调控能力有限，且未解决高温高比强度与低膨胀效应协同的难题。另外，现有技术中复合材料紧固件加工时存在内部增强芯与外包套同轴度难以保证、加工过程中易损伤纤维等问题。特别是对于钛铝金属间化合物基体，虽然具有优异的高温性能，但其室温脆性较大，通过连续SiC纤维增强可以有效改善这一不足。但纤维与基体的界面反应、基体裂纹扩展控制、热膨胀系数匹配以及低损伤加工技术，仍是制约其应用的关键难题。

[0004]公开号CN119640163A的专利提出一种高强低应力连续SiC纤维增强Ti3Al复合材料及其制备方法和应用，难以解决复合材料紧固件加工中增强芯与包套的同轴度控制、纤维低损伤加工等问题，无法满足航空航天紧固件的封严和结构减重需求。公开号CN118768867A的专利提出一种单丝SiC纤维增强Ti2AlNb复合材料高温紧固件的加工方法，采用单丝SiC纤维增强Ti2AlNb复合材料制备紧固件，单丝纤维的增强效果远不及连续SiC纤维，无法实现全向应力分散。

[0005]公开号US2017252798A1的专利提出一种采用搅拌铸造工艺制造碳纤维增强铝基复合材料的方法，碳纤维增强铝基复合材料的基体为铝而非钛铝系金属间化合物，耐高温性能差，其制备工艺为搅拌铸造，无法实现连续纤维的定向排列和均匀分布，无法满足航空航天高温主承力部件的使用要求。公开号CN107034384A的专利提出一种热变形加工能力优异的低成本钛铝基合金，钛铝基合金材料属于纯合金体系，缺乏复合材料的高比强度、低热膨胀特性，高温强度和尺寸稳定性无法匹配航空航天紧固件的严苛需求。公开号CN104404403A的专利提出一种连续纤维增强钛基复合材料及其制备方法，连续SiC纤维增强钛基复合材料的基体为钛-钛铝混杂体系，难以解决钛铝基复合材料室温脆性与高温稳定性的协同问题，无法直接适应600℃以上高温环境下的紧固件使用场景。

[0006]因此，开发一种兼具耐高温、低热膨胀、轻量化及低加工损伤的复合材料紧固件，成为需要解决的技术难题。

发明内容

[0007]本发明的目的是提供一种具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件及其制备方法，以解决现有技术中高温紧固件重量大、热膨胀变形大以及传统复合材料紧固件加工中纤维易损伤、纤维与基体的界面反应、基体裂纹扩展控制难等问题。

[0008]本发明的技术方案是：

[0009]一种具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，该紧固件包括外部包套和内部复合材料芯，外部包套采用耐高温的钛铝系金属间化合物，内部复合材料芯为连续纤维增强钛铝系金属间化合物基复合材料。

[0010]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，连续纤维增强钛铝系金属间化合物基复合材料的纤维为具有低膨胀性能的W芯SiC纤维，纤维表面设有厚度为2~4μm的富碳涂层，纤维在基体内呈近六方排布，体积分数为30%~70%。

[0011]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，连续纤维增强钛铝系金属间化合物基复合材料的基体为具有梯度结构的钛铝系金属间化合物，梯度层为塑韧性较好的α+β型钛合金，厚度为3~5μm。

[0012]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，紧固件的轴向室温拉伸强度≥1500MPa，800℃拉伸强度≥1000MPa，25~1000℃热膨胀系数≤8×10-6/K，密度为≤4.5g/cm3。

[0013]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，钛铝系金属间化合物为Ti3Al或Ti2AlNb合金。

[0014]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件，紧固件的结构为螺栓、螺钉或铆钉，头部为六角或沉头结构。

[0015]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件的制备方法，包括以下步骤：

[0016]步骤一：先驱丝制备，采用磁控溅射技术，先在连续SiC纤维表面沉积梯度层α+β型钛合金梯度层，后在梯度层外继续沉积钛铝系金属间化合物基体合金，形成单丝复合先驱丝，溅射功率为200~4000W，转速5~30r/min;

[0017]步骤二：预制体制备，将所述单丝复合先驱丝沿轴向定向排列后装入包套管中，两端装配同材质堵头获得预制体，采用电子束焊接法对预制体进行真空封装，装配间隙为0.05mm，焊接熔深2~3m;

[0018]步骤三：致密化处理，在热等静压设备中对预制体进行处理，热等静压工艺参数为：温度900~1000℃，压力120~150MPa，保温保压时间2~4小时;

[0019]步骤四：低损伤精密加工，对热等静压后的毛坯依次进行基准找正、车削成形、端部切割、端部铣削和表面抛光。

[0020]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件的制备方法，步骤(4)中，基准找正的具体方法为：以毛坯轴向中心30%长度范围为基准加工区，选取3个圆周，每个圆周间隔45°均分成8点进行打表找正，间隔180°两点位置直径偏差≤0.05mm。

[0021]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件的制备方法，步骤(4)中，车削成形的工艺参数为：车削量0.01mm~2mm，进刀速率1mm/min~30mm/min，转速400rad/min~1500rad/min。

[0022]所述的具有耐高温低热膨胀效应的连续SiC纤维增强钛铝基复合材料紧固件的制备方法，步骤(4)中，端部切割的工艺参数为：采用线切割去除紧固件两端多余长度，走丝速率为0.01mm/min~2.0mm/min;端部铣削的工艺参数为：铣削量0.01mm~2mm，进刀速率1mm/min~30mm/min;表面抛光的工艺参数为：时间为5min~2h，磨料直径为0.01mm~2mm。

[0023]本发明的设计思想是：

[0024]现有高温合金紧固件重量大、热膨胀变形大，导致飞行器动力提升受限、封严功能失效;传统复合材料紧固件采用单丝纤维或无梯度结构，存在纤维易损伤、界面反应严重、基体裂纹易扩展等问题;现有材料难以同时实现600℃以上高温稳定承载、低热膨胀、轻量化、低加工损伤的协同性能。本发明采用材料、结构、工艺一体化设计，实现了低热膨胀(25~1000℃≤8×10-6/K)、高温稳定(800℃拉伸强度≥1000MPa)和显著减重(≥30%)的协同效果，解决了现有紧固件重量大、热变形大、复合材料加工损伤等问题：

[0025](1)材料设计方面：选用连续SiC纤维(低膨胀、高比强度)作为增强相，钛铝系金属间化合物(Ti3Al、Ti2AlNb)作为基体和包套，纤维表面设富碳涂层抑制界面反应，基体设计α+β型钛合金梯度层(3~5μm)改善塑韧性;

[0026](2)结构设计方面：采用外部包套和内部复合材料芯的夹心结构，确保紧固件的承载稳定性;

[0027](3)工艺设计方面：通过先驱丝制备(磁控溅射沉积梯度层+基体)→真空封装预制体→热等静压致密化→低损伤精密加工的流程，解决纤维均匀分布、同轴度控制、加工损伤等关键问题。其中，磁控溅射的溅射功率200~4000W、转速5~30r/min，可确保α+β型钛合金梯度层与钛铝基体层均匀沉积，避免功率过低导致涂层不连续、功率过高导致纤维表面损伤，转速匹配沉积速率以保证涂层厚度均匀性。热等静压的温度900~1000℃、压力120~150MPa，既能实现复合材料芯与包套的完全致密化，又能避免温度过高引发SiC纤维与钛铝基体的过度反应生成脆性相，保温2~4小时确保应力充分释放。

[0028]本发明的优点及有益效果是：

[0029]1、低热膨胀特性：由连续SiC纤维的低膨胀特性、近六方排布、富碳涂层抑制界面反应协同实现，通过连续SiC纤维的增强作用和适宜的界面设计，使紧固件在轴向具有低热膨胀系数(≤8.0×10-6/K，25~1000℃)，可与陶瓷基复合材料等低膨胀被连接材料良好匹配，显著降低热应力。

[0030]2、优异的高温性能：基于钛铝金属间化合物基体和连续SiC纤维的协同作用，紧固件可在600℃以上高温环境中保持稳定的力学性能，远高于传统钛合金紧固件的使用温度范围。

[0031]3、显著的减重效果：本发明采用了复合材料芯和钛铝系包套轻量化设计，与同规格高温合金紧固件相比，可实现30%以上的减重效果，对航空航天飞行器的轻量化设计具有重要意义。

[0032]4、低损伤加工：本发明采用基准找正(直径偏差≤0.05mm)和分步车削/线切割/铣削工艺，纤维损伤率低，界面结合紧密，无明显裂纹和孔隙。

附图说明

[0033]图1：本发明制备工艺流程图。

[0034]图2：本发明实施例中设计的紧固件图纸。

[0035]图3：本发明实施例中设计的紧固件实物图。

[0036]图4：本发明实施例中制备的紧固件在轴向的热膨胀曲线。图中，纵坐标dL/L0*10-3是线膨胀率，dL是目标温度下材料长度与25℃原始长度L0的差值，dL/L0是单位原始长度的相对伸长量。

[0037]图5：本发明紧固件的微观结构示意图(显示连续SiC纤维在Ti3Al基体中的分布)。

具体实施方式

[0038]如图1所示，本发明紧固件以钛铝系金属间化合物为基体和包套，通过引入一定体积分数的连续SiC纤维作为增强相，采用先驱丝+热等静压工艺制备复合材料紧固件毛坯，再通过专用低损伤加工技术成形为紧固件，具体工艺流程如下：首先通过磁控溅射技术在连续SiC纤维表面依次沉积α+β型钛合金梯度层与钛铝系金属间化合物基体合金，获得先驱丝;然后依次为预制体制备(先驱丝定向排列、装入Ti3Al包套管、两端堵头装配)→真空封装(电子束焊接)→致密化成型(高温高压下热等静压实现材料完全致密化)→低损伤机加工(含基准找正、车削成形、端部线切割、头部铣削、表面抛光)，最终得到螺栓、螺钉或铆钉类目标紧固件，紧固件整体结构为外部包套与内部复合材料芯的夹心结构，复合材料芯沿长度方向同轴贯穿于包套(图2)。连续SiC纤维可实现全向应力分散，避免单丝纤维的应力集中问题，结合近六方排布(体积分数30%~70%)，确保轴向热膨胀系数≤8×10-6/K，而单丝纤维仅能局部增强，无法实现全向低热膨胀。

[0039]本发明通过材料体系优化、结构设计创新与专用加工工艺相结合，实现了紧固件在轴向的低热膨胀效应与耐高温、高比强度的统一。

[0040](1)材料体系设计：

[0041]包套选择：选用钛铝系金属间化合物(Ti3Al、Ti2AlNb等，特别是低密度的Ti3Al合金)作为包套材料。Ti3Al、Ti2AlNb合金具有优异的高温强度和组织稳定性，使用温度可达600℃以上。

[0042]外部钛铝系金属间化合物包套的作用如下：一是提升紧固件与被连接件的密封性，满足封严要求;二是保护内部复合材料芯免受外界腐蚀(如高温氧化);三是与复合材料芯协同承载，分散轴向应力，提升整体力学稳定性。

[0043]增强相设计：采用连续SiC纤维作为增强相，纤维体积分数控制在30%~70%范围内。该比例是经过大量实验验证的最佳范围，既能保证良好的增强效果，又能使纤维在基体中均匀分布。

[0044]界面设计：SiC纤维表面设有富碳涂层，纤维表面富碳涂层厚度为2~4μm，可有效抑制纤维与钛铝基体在高温制备过程中的界面反应，提高界面结合强度。

[0045]基体设计：基体具有梯度结构，梯度层位于靠近纤维侧，为塑韧性较好的α+β型钛合金，厚度为3~5μm。梯度层外为耐高温的钛铝系金属间化合物(Ti3Al、Ti2AlNb等，特别是低密度的Ti3Al合金)。α+β型钛合金梯度层位于纤维侧，可改善钛铝基合金的室温脆性，避免基体裂纹扩展，而单一基体或单丝纤维增强结构无法兼顾室温韧性与高温稳定性。

[0046](2)制备工艺设计：

[0047]采用先驱丝+热等静压工艺制备复合材料毛坯。先驱丝法可确保纤维在基体中的均匀分布和定向排列;热等静压工艺(温度900~1000℃，压力120~150MPa，时间2~4小时)可实现复合材料的完全致密化。

[0048]关键创新在于低损伤精密加工技术：针对复合材料"夹心"结构特点，提出了加工基准定位方法和高精度找正工艺，确保内部增强芯与外部包套的同轴度(直径偏差≤0.05mm)。

[0049]采用分步加工策略：先加工螺杆和螺纹，再切割两端，最后加工头部结构和表面抛光，最大限度减少对纤维的损伤。

[0050](3)性能特征：下表为本发明紧固件与典型传统材料的性能对比：

[0051]表1本发明紧固件与典型材料性能对比表

[0052]下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例。

[0053]实施例1

[0054]本实施例中，航空航天用高温螺栓的制备过程如下：

[0055](1)原料准备：选择连续W芯SiC纤维(表面带富碳涂层2~4μm)作为增强相，Ti3Al合金作为包套和基体材料，梯度层为TC17合金(α+β型钛合金)。

[0056](2)先驱丝制备：采用磁控溅射技术，在SiC纤维表面沉积3μm厚TC17合金，再沉积Ti3Al基体合金，形成单丝复合先驱丝，纤维体积分数控制在45%±2%，溅射功率为1000W，转速10r/min。

[0057](3)预制体制备：将单丝复合先驱丝沿轴向定向排列，装入Ti3Al合金包套中获得预制体，两端装配Ti3Al堵头，采用电子束焊接进行真空封装，装配间隙0.05mm，焊接熔深2.5mm。

[0058](4)热等静压处理：将预制体放入热等静压设备中，在900℃、140MPa条件下保温保压3小时，获得完全致密化的复合材料紧固件毛坯。

[0059](5)精密加工：

[0060]基准找正：将毛坯一端装夹在数控车床上，以轴向中心范围为基准加工区，在30%毛坯长度范围内选取3个圆周，每个圆周间隔45°均分成8点进行打表找正，调整至直径偏差不大于0.05mm。

[0061]车削加工：对紧固件螺杆和螺纹进行车削加工，进刀速率10mm/min，转速800rad/min。

[0062]端部切割：采用线切割将两端多余长度切除，走丝速率1.0mm/min。

[0063]头部加工：利用铣床将螺栓头部加工成六角结构，进刀速率10mm/min。

[0064]表面抛光：对紧固件进行抛光，抛光时间为30min，磨料尺寸为0.5mm。

[0065]如图3所示，经完整工艺制备的紧固件实物为六角头部螺栓结构，头部棱角分明、无变形或缺损，螺杆表面光滑平整，螺纹清晰完整且无毛刺;外部钛铝系金属间化合物包套与内部复合材料芯结合紧密，无明显分层、裂纹或氧化斑点，端部切割面平整，表面抛光效果均匀。

[0066](6)性能测试：制备的SiCf/Ti3Al复合材料室温拉伸强度为1552MPa，800℃拉伸强度为1042MPa，轴向热膨胀系数为6.4×10-6/K(25~1000℃)，MJ8紧固件室温拉伸力为41.14kN，800℃拉伸力27.184kN，减重效果达35%。

[0067]如图4所示，紧固件在轴向的热膨胀曲线整体呈平缓上升趋势，在使用温度区间(25~1000℃)内，热膨胀系数始终≤8×10-6/K，在800℃以上温度区间，曲线斜率无显著增大，表明连续SiC纤维与基体的协同作用使材料热稳定性优异。

[0068]如图5所示，由紧固件内部复合材料芯的横截面微观结构可以看出，从内至外依次为：中心的连续W芯SiC纤维(呈圆形截面，均匀分布)、纤维表面包裹的富碳涂层(紧贴纤维壁)、外层的α+β型钛合金梯度层(厚度3~5μm，环绕富碳涂层)、最外层的钛铝系金属间化合物基体。SiC纤维在基体内呈近六方紧密排布，纤维间距均匀，各界面(纤维-富碳涂层、富碳涂层-梯度层、梯度层-基体)结合紧密，无孔隙、裂纹或界面反应产物堆积。

[0069]以上实施例表明，本发明的材料设计与专用加工工艺协同作用，是实现低热膨胀效应和高性能的关键。本发明通过材料-工艺-结构一体化设计，解决了传统紧固件在高温环境下的热膨胀不匹配和重量过大问题。其创新点主要体现在：

[0070](1)材料体系创新：将连续SiC纤维的低膨胀特性与钛铝金属间化合物的高温性能相结合，通过精确控制纤维体积分数和界面设计，实现低热膨胀与耐高温、高强度的协同。

[0071](2)工艺创新：针对复合材料"夹心"结构特点，开发了专用的低损伤加工工艺，特别是基准找正方法、端部线切割法和表面抛光法和高精度加工参数，确保内部增强芯的完整性和同轴度。

[0072](3)产品性能卓越：紧固件在轴向具有低热膨胀系数，同时兼具低密度、高比强度和耐高温性能，特别适用于航空航天飞行器在600℃以上的高温连接环境。

[0073]本发明为高温差环境下的紧固连接提供了创新解决方案，对提升航空航天飞行器的可靠性和轻量化水平具有重要意义。

说明书附图(5)