简介： 本发明公开了一种泡沫铁镍合金上原位反应生成的三维多孔铁掺杂硒化镍微球电催化析氧复合材料及制备方法，具体包括以下步骤：（1）对泡沫FeNi强酸性稀溶液清洗后再分别用去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗干燥后准确称量；（2）按硒与泡沫FeNi重量比为(0.01‑0.2):1称取硒粉，超声分散在胺类、低分子蜡类和去离子水的混合溶液中；（3）将步骤（1）获得的泡沫FeNi与步骤（2）的混合溶液一起转移至高压反应釜中，进行溶剂热反应，冷却、清洗并干燥；（4）将步骤（3）获得的产品置于管式炉中在气体保护下程序升温焙烧、并在含还原性混合保护气体中保温，得三维多孔铁掺杂硒化镍微球电催化析氧复合材料。