简介： 本发明涉及采用甲醇亚临界干燥制备疏水氧化硅气凝胶的方法，包括步骤：(1)硅酸酯和乙氧基硅烷的配比液经酸催化剂在甲醇环境中进行充分水解；(2)加入碱催化剂，近中性或碱性的溶胶随后形成湿凝胶；或者在得到近中性或碱性的溶胶后与无机纤维复合制备凝胶纤维复合材料并陈化；陈化后置甲醇萃取装置中干燥；(3)加温加压至甲醇的亚临界状态，分离提取出干燥的疏水氧化硅气凝胶孔隙中的甲醇，经降温、泄压、静置，得疏水氧化硅气凝胶。本发明的方法省去溶剂置换环节，节省时间和能源成本；干燥温度为180-200℃，压力为5-6MPa，能耗大大降低；甲醇为本体提供部分疏水基团，在硅源中引入了适量的甲基乙氧基硅烷，保证了产品疏水性。