简介： 本发明属于纳米复合材料技术领域，涉及电解水析氧催化剂，特别涉及二步法制备NiFe(CN)₅NO/Ni₃S₂/NF复合催化剂，包括：配制质量百分比浓度为1～5 mg mL^‑1的硫脲去离子水溶液，移入反应釜中，浸入经预处理的泡沫镍，120～180℃水热反应3～10 h，自然冷却至室温，取出后用去离子水洗净，60℃真空干燥12h，得到Ni₃S₂/NF；按固液比100～300mg:20 mL的比例，将Na₂Fe(CN)₅NO•2H₂O完全溶于乙二醇中，移入反应釜，再加入Ni₃S₂/NF，200℃溶剂热反应6～12 h，冷却至室温，取出，去离子水洗净，60℃真空干燥12h，即得。本发明合成方法简单易行、成本低、适合大规模生产。得益于Ni₃S₂和NiFe(CN)₅NO之间的协同效应以及NF载体的优异特性，催化剂表现出优异的OER电催化活性和稳定性，有望在电解水中实际应用。