简介： 本发明公开了一种异质结构的铁镍基层状双氢氧化物@二硫化三镍复合物阵列电催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括：1)在溶剂的存在下，将铁源、镍源、氟化铵、尿素与泡沫镍进行溶剂热反应以制得NiFe‑LDH/泡沫镍复合材料；2)在溶剂的存在下，将镍源、硫源于NiFe‑LDH/泡沫镍复合材料进行溶剂热反应以制得异质结构的铁镍基层状双氢氧化物@二硫化三镍复合物阵列电催化剂。该异质结构的铁镍基层状双氢氧化物@二硫化三镍复合物阵列电催化剂与基底结合紧密，结晶度高，具有较低的过电势，良好的电化学稳定性，进而其能够应用于析氧反应和析氢反应中，同时该制备方法原料简单、操作方便。