简介： 本发明属于电化学传感器技术领域，公开了一种电化学免疫传感器及其制备方法和应用。其制备方法包括如下步骤：S1、将NiCoP/g‑C3N4纳米复合材料溶解在硝酸中，120‑130℃油浴反应得到COOH‑NiCoP/g‑C3N4纳米复合材料；S2、将S1得到的COOH‑NiCoP/g‑C3N4制备成悬浮液滴加到处理后的电极表面上第一次孵化；然后将1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、N‑羟基丁二酰亚胺进行缩合反应后和单克隆抗体进行偶联滴加到电极表面上第二次孵化得到电化学免疫传感器。本发明构建了用于降钙素原检测的无标记电化学免疫传感器，具有优异的电化学传感性能和更宽的检测范围。