简介： 本发明公开了一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，制备3D花瓣结构的NiAl LDH基础材料，步骤二，制备3D花瓣结构的NiAl LDS/LDO复合材料，步骤三，制备高性能非对称超级电容器器件。本发明通过水热法调控得到的3D纳米结构的NiAlLDH基础材料具有较高的比表面积，可以为电荷存储提供更多的电活性位点。通过高温退火后，原先的NiAl LDH转化为NiAl LDS/LDO复合材料，转化后，先前的3D结构得以保留，且组成结构的纳米片表面变得更加粗糙，使比表面积进一步增大，与此同时，镍铝双氢氧化物转化为双硫化物/氧化物后，材料的导电性大幅提升，更加有利于材料内部电荷的快速转移。