本发明公开了一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法。具体方法包括:首先制备形貌规则、尺寸分布均匀的上转换纳米颗粒;然后将去除配体的上转换纳米颗粒均匀分散在水溶液中,向此溶液中加入乙二胺四乙酸二钠、氟化钠以及四硫代钼酸铵,搅拌至均匀;将混合液转移至反应釜中,220℃反应12小时后冷却至室温,最终形成上转换颗粒@MoS
2复合材料;在室温下,利用稀盐酸将上转换纳米颗粒刻蚀,得到三维空心结构的MoS
2。此方法具备反应条件温和,操作方便,设备要求低,原料低廉,产物形貌可控,产率高且易于大批量制备的特点,本发明在制备三维结构过渡金属硫化物二维材料领域具有广阔的应用前景。