简介： 本发明涉及一种制备内嵌FeS₂纳米颗粒的氮/硫共掺杂碳纳米片围成的三维微球的方法，包括下列步骤：制备前驱体：选用氯化亚铁作为金属源、柠檬酸铵作为碳源和氯化钠作为模板溶解在水中，制得混合溶液，将所得混合溶液喷雾成球制得前驱体。制备内嵌铁(Fe)纳米颗粒的氮掺杂碳纳米片围成的三维微米球复合材料；制备内嵌FeS₂纳米颗粒的氮/硫共掺杂碳纳米片围成的三维微米球复合材料。