简介： 本发明涉及二氧化碳亚临界干燥法制备疏水氧化硅气凝胶的方法，包括(1)将醇加入硅酸酯和乙氧基硅烷及水的配比液，在酸作用下充分水解，得到溶胶；(2)在溶胶中加入碱，将体系pH值调至6-10，得到近中性或碱性的溶胶，近中性或碱性的溶胶随后即可形成湿凝胶；或者在得到近中性或碱性的溶胶后，将近中性或碱性的溶胶与纤维混合，制备凝胶纤维复合材料；将得到的湿凝胶或气凝胶纤维复合材料进行陈化；(3)将陈化后的湿凝胶或气凝胶纤维复合材料置于干燥釜中，在二氧化碳亚临界状态下干燥，得产品。本发明的方法省去表面修饰疏水改性环节，得到凝胶基体有弹性，气孔率高；此外本发明方法所需温度10-30℃，压力低于6MPa，可大大降低能耗。