简介： 本发明公开了一种聚丙烯腈纤维负载钴镍合金复合氧还原催化材料及其制备方法，属于氧还原电催化领域。包括以下步骤：将六水氯化钴、六水氯化铁和氢氧化钠溶解在乙二醇中，得到混合溶液；将混合溶液转移至高压反应釜并放入烘箱，其温度逐渐升至150～180℃并保温反应；反应完成后的溶液洗涤、干燥，得到钴镍合金；将聚丙烯腈溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中，得到均匀悬浮液；将钴镍合金加入到所述悬浮液中，搅拌均匀，形成电纺液；将电纺液进行静电纺丝得到复合材料；将复合材料干燥，得到复合氧还原催化材料。本发明制备的聚丙烯腈纤维负载钴镍合金复合材料结构稳定、制备过程简单、具有优异的电催化氧还原性能，适合工业化大规模生产。