简介： 本发明涉及一种三维多孔Mo2C/NC@Ni复合材料的制备方法，包括以下步骤：将聚合物按一定液固比加入到去离子水中，得到粘稠状液体A；向溶液A中加入钼酸铵，氯化钠，尿素，剧烈搅拌，放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，转移到管式炉中，在保护气氛下进行热处理；继续通气直至体系冷却至室温，与乙酸镍按一定比例加入去离子水中，搅拌并持续加热直至水分完全蒸干，转移到管式炉中，在保护气氛下进行热处理；继续通气直至体系冷却至室温，最终得到三维多孔Mo2C/NC@Ni复合材料。采用冷冻干燥结合热处理方法直接原位构筑Mo2C/NC@Ni复合材料，操作简便，反应条件可控，产物形貌均一；该合成策略可一步批量化制备多维度杂原子掺杂碳网络。