简介： 本发明公开了一种泡沫钴上原位生长花球状Co₄S₃@Co析氢复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：对泡沫钴超声清洗进行表面酸刻蚀；称取含硫化合物溶入去离子水与无水乙醇混合溶液中，添加少量还原性糖类化合物，搅拌均匀后浸入处理过的泡沫钴；将混合物一起转移至高压反应釜中，进行溶剂热硫化反应后，冷却、清洗并干燥；将硫化后的泡沫钴置于管式炉中在气体保护下程序升温焙烧、并在含还原性混合保护气体中保温，得紧密生长在泡沫钴上花球状Co₄S₃的复合材料；本发明获得的复合材料原位生长、接触紧密，有利于电荷的转移和利用，具有优异的电催化产氢性能；本发明具备工艺简单、反应条件温和产品析氢稳定性高等特点。