简介： 本发明属于催化材料领域，具体涉及一种三维石墨烯/碳纳米管基二硫化钼/硫化钴复合材料电催化剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：步骤一：前驱体的处理：将一定量的氧化石墨烯和修饰碳纳米管超声后，加入抗坏血酸、硫脲和金属离子前驱体混合均匀，所述金属离子前驱体为钼酸钠和氯化钴；步骤二：水热反应过程：将混合好的复合物转移至反应釜中，加热至160‑200℃，并在该温度下反应20‑28h，冷却至室温后获得凝胶状黑色物质，洗涤，冷干，得到柱状黑色固体。三维网络结构的石墨烯/碳纳米管提供了快速电子传递路径和离子输运通道，纳米结构二硫化钼/硫化钴锚定在三维结构碳上暴露出更多电活性位点，从而协同提升电化学析氢性能。