本发明涉及一种TiO
2/BiVO
4异质结
复合材料的制备方法和应用。于含有硝酸铋、碘化钾和对苯醌的电沉积溶液中,采用三电极体系,在FTO上沉积BiOI膜,于BiOI膜上均匀滴加乙酰丙酮氧矾的DMSO溶液后,于450℃保温2h,冷却至室温后,放入无机碱溶液中浸泡30min;将得到的钒酸铋基底浸入二氧化钛水溶胶中,60℃保持30‑60min后,在500℃煅烧2h,得TiO
2/BiVO
4异质结。本发明制备方法简单,采用浸渍的方法,将纳米球状的二氧化钛负载在多孔的钒酸铋上,通过高温煅烧,形成二氧化钛钒酸铋异质结。不仅提高了半导体对光解水的催化活性,而且对于制备其他半导体异质结提供了一种思路。