本发明公开了一种Bi@Ti
3C
2/g‑C
3N
4复合材料及其制备方法,属于光催化制剂领域。本发明的制备方法具体为:(1)将g‑C
3N
4加入无水乙醇中,超声处理在室温下3小时;得到g‑C
3N
4的悬浮液;(2)将Bi@Ti
3C
2分散于去离子水中;并缓慢滴加到步骤(1)得到的g‑C
3N
4悬浮液中,搅拌,离心、干燥,即得到Bi@Ti
3C
2/g‑C
3N
4。本发明通过利用Bi纳米粒子对Ti
3C
2插层改性得到表面性能和层结构优化的双助催化剂,Ti
3C
2的层间限域效应得到粒径尺寸均一、分散较好的Bi纳米颗粒,同时又有效的抑制了Ti
3C
2的堆叠。