简介： 本发明公开了一种负载Ni₃Fe的氮掺杂碳纳米复合材料的制备方法及其所得材料和应用，该制备方法包括以下步骤：1)制备Ni²⁺/Fe³⁺/PVP混合溶胶；2)将所述Ni²⁺/Fe³⁺/PVP混合溶胶经过静电纺丝，得到固体碳纤维薄膜；3)将所述固体碳纤维薄膜先在200～300℃的空气气氛中预氧化后，以程序升温在400～1000℃下的惰性气氛中进行热处理，即得所述负载Ni₃Fe的氮掺杂碳纳米复合材料。本发明制备方法成本低廉，简易通用，所制得的材料为一维复合结构(碳纳米纤维和碳纳米管)，且Ni₃Fe合金纳米粒子均匀的嵌入在碳纳米纤维和碳纳米管内部，该材料能够作为电解水析氢电催化材料的应用，具备较高的活性以及优异的稳定性能。