简介： 本发明涉及一种镍团簇的合成方法，包括如下操作：将UIO‑66‑NH₂、NiCl₂.6H₂O、叔丁基硫醇、硼氢化钠混合反应合成得到Ni₁₄(S‑t‑Bu)₁₈@UIO‑66‑NH₂复合材料；将Ni₁₄(S‑t‑Bu)₁₈@UIO‑66‑NH₂复合材料在稀硫酸溶液中浸泡除去UIO‑66‑NH₂、纯化后即可制得Ni₁₄金属纳米团簇。上述技术方案利用金属有机框架材料的规则孔道作为“纳米反应器”，合成新颖的、单分散金属镍纳米团簇，孔道对于纳米颗粒具有限制效应、可以控制纳米颗粒的生长，然后通过打破金属有机框架材料的框架，从而将金属团簇释放出来，进而得到精确结构的镍纳米团簇。