简介： 本发明公开了一种多面体空心核壳结构M_xM′_3‑xO₄@CeO₂复合材料及其制备方法。该方法包括：首先，选取合适的金属盐和有机配体在溶剂体系中合成具有不同过渡金属元素组成比例和空间分布的MM′‑MOFs多面体结构材料；其次，将MM′‑MOFs在特定的升温速率和反应温度下热处理，基于非均衡热收缩机制合成具有多孔分布的M_xM′_3‑xO₄多面体空心结构材料；最后，选取合适的铈盐、沉积剂和混合溶剂体系，在M_xM′_3‑xO₄多面体空心结构表面均匀包覆壳层厚度可调的CeO₂纳米粒子，合成M_xM′_3‑xO₄@CeO₂核壳型多面体结构。本发明的方法简单，条件温和，产量高，并且结构可控，不仅可以根据实际需求调控M:M′的组成、比例和空间分布，而且易于调控CeO₂壳层厚度；制得的复合材料具有丰富的孔道结构和高比表面积，催化氧化反应活性高。