简介： 本发明涉及四苯乙烯衍生物荧光探针技术领域，尤其涉及识别变价铬离子的四苯乙烯衍生物/稀土纳米粒子复合材料的制备方法及应用。所述方法包括：1)将(4‑(1,2,2‑三苯基乙烯基)苯基)硼酸二甲亚砜溶液缓慢滴加到聚乙烯醇二甲亚砜溶液中，回流后得到修饰了四苯乙烯衍生物的聚乙烯醇配体溶液；2)在步骤1)得到的配体溶液中加入具有稀土铽(Ⅲ)盐和稀土铕(Ⅲ)盐的二甲亚砜溶液，然后加入氟化钠的二甲亚砜溶液，再加入二甲亚砜，得到混合反应液；3)将所述混合反应液在密闭条件下反应，然后分离出反应液中的固体产物，洗涤，即得。本发明提供的四苯乙烯衍生物/稀土纳米粒子复合材料能够简便高效的识别不同价态的铬离子。