简介： 本发明公开了一种三维有序大孔过渡金属氧化物复合材料及其制备方法和催化剂应用，所述方法包括如下步骤：S1：将碳布浸泡于酸性溶液中进行预处理；S2：将PS微球分散在水中，超声均匀后滴加到碳布上，干燥；S3：将高锰酸钾、碳粉均匀分散在水中，将S2的碳布浸入其中，进行密闭反应后干燥得到样品；S4：将PS微球分散在水中，超声均匀后滴加到S3的样品上，干燥；S5：将硝酸铁水合物、硝酸镍水合物、尿素和氟化铵溶于水中，将S4的碳布浸入其中，进行密闭反应；S6：将S5中干燥样品煅烧得到三维有序大孔过渡金属氧化物复合材料。本发明优点是具有更佳的ORR和OER性能和良好的电化学性能，在电化学领域具有巨大的应用潜力和工业价值。