简介： 本发明属于析氢材料领域，具体公开了一种过渡金属磷化物析氢复合材料的制备方法，将磷源溶于水中，加入一定量的有机胺碱性化合物，得溶液A；所述的磷源为含有膦酸基团的聚合物、含有膦酸基团的单体中的至少一种；向溶液A中加入过渡金属源，搅拌得分散液B；向分散液B中加入琼脂，搅拌得双网络水凝胶；将该双网络水凝胶冷却干燥得到干凝胶；将干凝胶在保护性气氛、750‑1000℃下煅烧；即得所述的过渡金属磷化物析氢复合材料该制备方法简单，原料来源广泛，价格低廉，获得的过渡金属磷化物具有优异的电催化性能，有望应用于工业生产中。