简介： 本发明提供了一种NiFe‑LDH复合材料的制备方法，是将1,4对苯二甲酸和NiCl₂·6H₂O溶于在DMF、乙醇和水的混合液中，再加入三乙醇胺，室温下搅拌并超声，离心、洗涤、干燥，制得Ni‑BDC前体；将Ni‑BDC前体、硝酸铁和氟化铵分散于去离子水中，加入NaOH/NaCO₃缓冲液调节pH至9~10后，于135~145℃下水热反应10~12 h，离心、洗涤，最终得到固体产物NiFe‑LDH复合材料。本发明引入Ni‑BDC作为自牺牲模板，加入硝酸铁、氟化铵并引入氢氧根和碳酸根一步水热合成NiFe‑LDH。合成的NiFe‑LDH具有MOF框架，MOF框架提供了丰富的化学表面积并扩展了电子传输通道。富含金属活性位点的LDH纳米片超薄阵列具有活性空间，可以进一步调整电子结构，使得本发明NiFe‑LDH作为电催化剂用于电解水析氧反应时具有优异的OER催化剂活性。