简介： 本发明涉及一种叠层结构NiCo₂S₄@Ni_xCo_(1‑x)(OH)₂复合材料的制备方法及应用，包括以下步骤：将泡沫镍置于以去离子水和无水乙醇配制硝酸镍、硝酸钴和尿素的混合溶液中，在反应釜内水热反应得到泡沫镍负载NiCo₂S₄前驱体；将其在硫化钠溶液中硫化，制得海绵状NiCo₂S₄纳米薄片；再用恒电流法电沉积制得以竖立方式牢固地生长于NiCo₂S₄外层、大小交错分布的Ni_xCo_(1‑x)(OH)₂纳米片。本发明所制备复合材料具有独特、新颖的三维叠层结构，纳米片之间有大量孔隙，可有效增加活性物质与电解液的接触并参与电化学反应，是一种具有很高比电容/面积比电容的超级电容器电极材料。