简介： 本发明涉及一种原位合成铼与二硫化铼异质结构复合材料的制备方法，包括下列步骤：将高铼酸铵、盐酸羟胺和硫脲溶入水中，形成混合溶液；将混合溶液转移至高压釜中，并浸入酸处理过的碳布，置于200‑240℃的温度下，保温一段时间；取出载满样品的碳布，清洗后干燥，得到产物二硫化铼纳米片阵列ReS₂/CC；将ReS₂/CC在加入了保护气的氢气氛围里，升温至550‑650℃，高温处理一段时间后取出，得到产物Re‑ReS₂/CC复合材料。所制备的Re‑ReS₂/CC应用于HER电催化剂。