简介： 本发明公开了一种双金属硒化物NixCo1‑xSe复合材料的制备方法，涉及电极材料制备技术领域，包括电解制备前驱体、水热反应和回收洗涤等步骤。本发明利用低压交流电电解金属镍条和钴条，首先得到薄片状的双金属氢氧化合物NixCo1‑x(OH)yClz，再未经水洗分离转移到反应釜中，加入硒酸钠和水合肼后水热处理，前驱体的薄片形貌有利于硒化彻底，进而得到疏松的颗粒团聚体NixCo1‑xSe复合材料。水热条件对最终形貌有显著影响。解决目前常用的两步水热法或者高温固相硒化制备金属硒化物的高能耗问题。