简介： 本发明提供一种制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料的方法，包括以下步骤：1)制备前驱体：选用氯化铁、七钼酸铵、柠檬酸铵和氯化钠为原料，将以上原料混合溶解在去离子水中，将所得的均一混合溶液利用喷雾干燥机喷雾成球，从而制得前驱体；2)制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料：将步骤1制得的前驱体在管式炉中煅烧，再冷却至室温，得到煅烧产物，去除NaCl得到氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料。