简介： 本发明公开了一种NiO/C@NiFeLDH复合材料及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：(1)将Ni‑MOF前驱体在惰性气氛中进行煅烧，得到含碳氧化镍；(2)将含碳氧化镍于含有表面活性剂的第一溶剂中进行混合接触，得到官能化的含碳氧化镍；(3)将官能化的含碳氧化镍、镍盐、铁源、尿素、柠檬酸三钠分散于第二溶剂中，再进行加热反应。该复合材料能够用于析氧反应催化剂，具有更好的电化学催化活性，相比较商用的RuO₂有更小的过电位，Tafel斜率也低于商用的RuO₂，同时成本更便宜。不仅如此，本发明的制备方法比较简单，易于控制，具有更高的推广应用价值。