简介： 本发明涉及一种Ni‑Fe‑S@NiCo2O4@NF复合材料及其制备方法与应用，该复合材料采用以下制备方法制备得到：(1)取镍源A、钴源、尿素分散于水中，得到溶液A；(2)取泡沫镍加入所得溶液A中，经水热、洗涤、干燥、退火得到NiCo2O4@NF材料；(3)取镍源B、铁源、硫源分散于水中，得到溶液B，然后以溶液B作为电解液，以NiCo2O4@NF材料作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，经电沉积、洗涤、干燥得到目的产物。本发明以泡沫镍为基体，在泡沫镍上原位生长多层片状纳米结构，可提供大量有效的活性位点。与现有技术相比，本发明复合材料能量密度较高，电化学性能较好，可作为超级电容器中的工作电极，且制备方法简单，对环境友好，所用原料成本低，便于大规模工业生产。