简介： 本发明公开了一种毛刺球状结构的石墨相碳化氮/硫化镉光催化纳米复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：S1：尿素通过热缩聚法得到石墨相碳化氮；S2：将质量百分比为0‑4wt％的石墨相碳化氮和硫化镉前驱体加到适量的乙二醇中，搅拌混匀，超声分散，得到前驱反应液；S3：将所述前驱反应液通过微波辅助加热法，快速合成毛刺球状结构的石墨相碳化氮/硫化镉光催化纳米复合材料。本发明的所制备的毛刺球状结构的石墨相碳化氮/硫化镉光催化纳米复合材料具有高效产氢、价廉易得、环境友好等优点，其在光解水制氢工业化领域具有巨大潜力。