简介： 本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法及其在MALDI‑MS中的应用，包括以下步骤：S01.制备GO，配置浓度为0.5～1.5mg/mL的GO水溶液；S02.在步骤S01中加入铋盐，搅拌20～40min，调节溶液的pH为9～10；S03.将步骤S02处理之后的溶液置于反应釜中反应8～12h；S04.将步骤S03反应得到的固体用乙醇和水清洗数次，然后真空干燥得到铋/石墨烯复合材料。本发明构建基于铋系纳米材料建立MALDI‑MS负离子模式分析方法，通过构筑复合材料，可影响体系中的电子分布，从而增加其对光的吸收以及加速电子‑空穴对的分离，提高待测物解离效率。