本发明提供了一种过渡金属磷化物/g‑C
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4复合材料及其制备方法与应用。所述的过渡金属磷化物/g‑C
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4复合材料,通过将过渡金属磷化物负载在g‑C
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4上,可以显著降低光生电子和空穴的复合及降低析氢过电势,从而提升了g‑C
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4光催化反应活性,所述的过渡金属磷化物/g‑C
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4复合材料可应用在光催化反应体系特别是光催化分解水产氢气体系中。本发明所述的制备方法能够提高过渡金属磷化物与g‑C
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4的界面结合性能,继而提高催化活性,另外所述制备方法操作简单、适用性广、重复性好、适用范围广,为降低光催化成本和在光催化制氢方面提供了一种可靠的方案。