简介： 本发明公开了碳自掺杂的石墨相氮化碳/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，主要包括如下步骤：第一步，将碳自掺杂的石墨相氮化碳均匀分散于水中，然后滴加钛盐的醇溶液，于温度50～80℃搅拌反应1～2h，得到黄色粘稠溶液；然后黄色粘稠溶液中继续加入HNO3水溶液，继续于50～80℃连续搅拌4～16h，分离出固体产物；第二步，将第一步所得固体产物洗涤干燥后，在保护气氛下于进行煅烧，得到碳自掺杂的石墨相氮化碳/二氧化钛纳米复合材料。本发明所得纳米复合材料中TiO2纳米颗粒尺寸在5nm左右，比较均匀的分散在C‑CN的表面和矩阵中，不仅可见光的产氢性能显著提高，而且还具备优良的循环稳定性。